在(zài)當今(jīn)的(de)實(shí)驗室(shì)中,水環境作為絕大多數實驗(yàn)室的基本(běn)環境,在實驗中占的地(dì)位非常重要,水質往往決定了很(hěn)多(duō)實(shí)驗結果的真(zhēn)實性、可重複性,對多(duō)數(shù)做實驗的..來說(shuō),他們通常(cháng)要求純水(shuǐ)中的雜質(zhì)元素和化合物的(de)濃度在ppb級甚至更低。在實驗室科學(xué)研究(jiū)領域,所關(guān)心的純化起始點(diǎn)是自來水,如果實驗室中已(yǐ)經有蒸餾(liú)水、去離子水或(huò)反滲透水,那(nà)就隻注重超純化(huà)的過程。
一、實驗室(shì)純水的分級
1.Ⅲ級純水
Ⅲ級純水的物(wù)理純(chún)度(dù)一般為小於50μS/cm,單蒸水、雙(shuāng)蒸水(shuǐ)、普通去離子水和反滲透水(shuǐ)都屬於此級(jí)別。它一般由(yóu)自來(lái)水純化製備而成。Ⅲ級純(chún)水的主要用途是(shì)清(qīng)洗瓶皿,高壓消毒裝置用(yòng)水,人(rén)工環境室用(yòng)水及超純水儀進水等。
2.Ⅱ級純水
Ⅱ級純(chún)水是一個模糊的範圍,常用5~15 M—cm表示(shì)。可以將1~17 M—cm範圍均認為是Ⅱ級(jí)純水。Ⅱ級純水一般是將Ⅱ級純水再經過離子交換或電滲析而(ér)製成。它主要用於一般試劑的(de)配製,普通(tōng)化學實(shí)驗用水及給超(chāo)純水(shuǐ)儀供水。
3.Ⅰ級(jí)超純水
Ⅰ級超純水是指物理純度大於18 M-cm的水,習(xí)慣稱電(diàn)阻率為18.2M—cm是(shì)Ⅰ級超純(chún)水的指標。I級超純水一定是(shì)由(yóu)Ⅲ級或Ⅱ級(jí)純水經核子(zǐ)級離(lí)子交(jiāo)換樹脂再純化而來。
二、水(shuǐ)質的表(biǎo)征參數與國際(jì)標準(zhǔn)
1.表征參數
(1)無機物含量―電阻值/電導率。
(2)有機物含量—TOC(總有(yǒu)機碳(tàn))。
(3)微生物含量—細菌數顆(kē)粒(lì)物含量-顆粒數(有粒徑要求,往(wǎng)往指小(xiǎo)於0.2um的顆粒剩餘數)。
2.國際標準
(1)British Standards Institute(BSI)
(2)*American Society for Testing and Materials(ASTM)
(3)*International Organisation for Standardisation(ISO)
(4)*National Committee for Clinical Laboratory Standards(CLSI)
(5)*US Pharmacopoeia(USP)
(6)*British and European Pharmacopoeia(BP&EP)
三、水(shuǐ)的純化方法及(jí)聯合應(yīng)用
實驗室純水可(kě)通(tōng)過(guò)以下方法製備,超純水要綜(zōng)合使用多種技術(shù)手段才能完(wán)全符合指標。
1.蒸餾法
蒸餾法是一種(zhǒng)傳統的(de)方法,也是常(cháng)用的將飲用水(shuǐ)製造成純水的方(fāng)法。該方法依(yī)據蒸(zhēng)餾的(de)次數(shù)分為單蒸(zhēng)、雙蒸(zhēng)和三(sān)蒸,水的純(chún)度隨蒸餾的次數增加而提高。
蒸餾(liú)法的優點是方法簡單,製備(bèi)儀(yí)器一(yī)次性(xìng)投資(zī)小;缺點是耗能比較大,產水純度(dù)有(yǒu)限(xiàn),產量(liàng)有限。
2.過濾法
該方法采用反滲(shèn)透(tòu)技術,反滲透(RO)膜通(tōng)常用於(yú)濾除直徑小於1 nm的(de)汙染物,典型的反(fǎn)滲透方式可(kě)以濾掉水中90%的(de)離子(zǐ)汙染、大(dà)部(bù)分(fèn)有機汙(wū)染物和(hé)幾乎(hū)全部微粒汙染(rǎn)物。反(fǎn)滲透對分子量小(xiǎo)於1OO道爾頓的非離子汙染(rǎn)物的去除能力較低,而隨(suí)汙染物分子量的增加,RO膜的濾(lǜ)除能(néng)力(lì)也(yě)隨之增加。理論上說,這(zhè)種(zhǒng)方式可以(yǐ)1OO%濾除大(dà)於300道爾(ěr)頓分(fèn)子量的分子和(hé)包括膠體及微(wēi)生物在(zài)內的顆粒,溶解(jiě)的氣體則無法去除。
反滲透(tòu)過程中,進水在一定壓力下(xià)(通常(cháng)為415 bar,6022Opsi),從RO膜的進水麵(miàn)以切向流的方式被泵入。RO膜一(yī)般(bān)是很(hěn)薄(báo)的聚(jù)酰胺膜,它在較寬(kuān)的pH值(zhí)範圍內(nèi)很穩定,但(dàn)可能會被氧化劑,如市政供水(shuǐ)中的(de)氯(lǜ)所破壞。用於進水預處(chù)理的微孔(kǒng)深(shēn)層過濾(lǜ)器(qì)和活性炭過濾柱,通常用於(yú)保護RO膜不被大型顆粒(lì)、重金屬和(hé)遊離氯破壞。進(jìn)水一般有1 5%~2 5%生(shēng)成(chéng)反滲透水,截(jié)留在膜上遊的(de)是濃水(shuǐ),含有(yǒu)大部(bù)分鹽、有機物和幾(jǐ)乎全部顆粒。反滲透水(shuǐ)量和進水量的體積比叫產水率。
水純化(huà)係統中RO膜(mó)的性能通常(cháng)通(tōng)過測定離(lí)子去除率(lǜ)進行監(jiān)控,它是進(jìn)水和出(chū)水電導率的差值除以(yǐ)進水電導率所得的百(bǎi)分比(bǐ)。離子去除率和產水(shuǐ)率隨進水水(shuǐ)質、進水口壓力、水溫和(hé)RO膜的狀態而定。
由於其純化功效,反滲透是一項對去除絕大部分雜質非(fēi)常有效益的技術。不過,其產水速度相對較低,所(suǒ)以(yǐ)使用時(shí)通常配以(yǐ)儲水(shuǐ)箱暫存產(chǎn)成水已備(bèi)使用或進一步純化。反滲透(tòu)裝置保護後續係統免受(shòu)膠體和(hé)有機物的堵塞(sāi)或汙(wū)染,其後(hòu)續係(xì)統通(tōng)常配(pèi)備離子(zǐ)交(jiāo)換或(huò)電(diàn)滲析(xī)裝置。
(1)超濾(UF)。分(fèn)子截留5OOO道爾頓(dùn)的連(lián)續(xù)過濾方(fāng)式(shì)稱為超濾(lǜ)。其主(zhǔ)要用於生物(wù)大(dà)分子的純(chún)化(huà)或雜質(zhì)去除。在超純水儀中(zhōng)此手段主要是為去(qù)除超純水中(zhōng)的(de)核酸酶、內毒素等生物大分子,以滿足生物學實驗對超純水的(de)嚴(yán)格要求。
(2)微濾(MF)。孔徑在(zài)O.1μm、5μm或8μm 之間的(de)材(cái)料實施的過濾稱(chēng)為微濾。應用(yòng)此手段是為了去除(chú)純水中的顆粒和微(wēi)生物體,可以有流路在(zài)線型微濾器或出水口微濾(lǜ)器(qì)。
(3)預濾(lǜ)。孔徑在5~8μm以上的材料實施的過濾(lǜ)稱為預濾。此手段主要應用在純水(shuǐ)儀器的進水(shuǐ)端(duān)以(yǐ)去除自來水中(zhōng)的大顆(kē)粒雜質。
3.吸(xī)附法
吸(xī)附(fù)法是指應用活性炭具(jù)備的高孔隙(xì)率的特點(diǎn)吸附去除部分微生物、遊離氯等雜(zá)質。
4.光氧化法
光(guāng)氧化(huà)法利用185nm或/和254nm的紫外線對水中的微生物進(jìn)行殺滅、氧(yǎng)化分解(jiě),從(cóng)而控(kòng)製超純水(shuǐ)的總(zǒng)有機碳(TOC)水平。
5.離子交換法
隨(suí)工業生產水平的(de)不斷提高(gāo),離(lí)子交換樹脂也在更新換代,它(tā)可以與(yǔ)其他幾項技術手段結(jié)合產生出(chū)電滲(shèn)析這(zhè)種可在線再生的離子交換方(fāng)式。
(1)經典的離子交換(SDI)。
一般陰陽(yáng)離子分(fèn)別放置在不同的容器內,經過一段時間的使用後基(jī)本處於飽(bǎo)和狀態,這時可(kě)以進行脫線再(zài)生。經過此種手(shǒu)段產出(chū)的去離子水的(de)純度大約(yuē)為1M-cm。
(2)核子級樹脂的離子(zǐ)交換。
純水經過它的處理就可達到18.2 M—cm的Ⅰ級超純水。在超純水儀中,將核(hé)子級的陰陽離子交換樹脂(zhī)混(hún)合填裝在一個(gè)容器(qì)內使(shǐ)用,它是一次性的,不可以再生利(lì)用(yòng)。
(3)電滲析(EDI)。
這(zhè)是一種綜合了離子(zǐ)交換、離(lí)子選擇性通(tōng)過膜和電場作(zuò)用幾個技術而開發出來(lái)的,叫(jiào)做在電場作(zuò)用下可即時再生的離子交換方式。電滲析的(de)方法(fǎ)是離子(zǐ)交換法的升級版。
其原理如(rú)左圖所(suǒ)示(shì)。
該項(xiàng)技術的優點是(shì),理論上沒有消耗性材料;但(dàn)它的缺點是一次性投資較(jiào)大且EDI組件對進水中的重金屬等離子有較(jiào)高的純(chún)度要求,否則易中(zhōng)毒,在電(diàn)場作用下,無(wú)法再生出活(huó)性離子交換(huàn)樹脂,隻好換(huàn)EDI組件。EDI使用的意義(yì)在於對認證有強烈要求的製藥廠等企業,可以保(bǎo)證連續生(shēng)產。在實驗(yàn)室領域,采用EDI模塊(kuài)產(chǎn)水,會導致購買成本的增加(jiā),並不是(shì)有效(xiào)率的選擇。作為離子交換,水在離子交換樹脂中的(de)流程越長,交(jiāo)換(huàn)效果越好。
6.純化技術的聯合應用
實驗室純水或(huò)超純水供應商,往往采用多個手段組合以實現(xiàn)自(zì)來水向實驗(yàn)室要(yào)求的高純(chún)度水的(de)轉(zhuǎn)化。如(rú)左圖所示。
四、實驗室(shì)純水的分級
實驗(yàn)室純水分為三級(jí),如下頁圖所示(shì)。
(1)Ⅲ級純(chún)水的(de)物理純度一般為小於50μS/m,單蒸水、雙蒸水(shuǐ)、普通去(qù)離子水(shuǐ)和反滲透水(shuǐ)都屬於此級別,一般(bān)由自來水純(chún)化製備而成。Ⅲ級純水的主要用途是清(qīng)洗器皿、高壓(yā)消毒裝置(zhì)用水、人工(gōng)環境室用(yòng)水及超純水儀供水等。
(2)Ⅱ級純(chún)水常用5~15M—cm表示,也可以將1~17M—cm範圍均認(rèn)為是(shì)Ⅱ級純水,Ⅱ級(jí)純(chún)水一般是(shì)將Ⅲ級純水再經過(guò)離子(zǐ)交換(huàn)或(huò)電滲(shèn)析而(ér)製成。它主要用於一般試劑的配製,普通化學實驗用水(shuǐ)及給超純(chún)水儀供水。
(3)Ⅰ級超純水是指物理純(chún)度大於(yú)18M—c m的水,電阻(zǔ)率為(wéi)18.2M—cm是Ⅰ級超純水的指標。Ⅰ級超純水是由Ⅲ級或Ⅱ級純水經(jīng)核子級離子交換樹脂再純(chún)化而來。
五、實(shí)驗室純水的供應模式
實(shí)驗室純水供應(yīng)模(mó)式分為(wéi)中 央(yāng)純(chún)水供應(yīng)模式和分散純水供應(yīng)模式(shì)兩種。
1.中 央(yāng)純水供應模(mó)式(shì)
中 央(yāng)純(chún)水供應模式(shì)是指設置純水(shuǐ)生產裝置(zhì),實驗室(shì)用水通過供水管(guǎn)道輸送(sòng)到各個實驗室用水點,無論是單個實驗(yàn)室還是一棟(dòng)實驗樓,實現從實驗室用水點的(de)純水龍(lóng)頭直接獲取(qǔ)實驗室純水或超純(chún)水。
優點:
(1)運行成本低(dī),管理集中。
(2)集體使用,不(bú)存在機器(qì)閑置可能。
(3)產量大,用水采用管網化,同一實驗室多點(diǎn)取水。
缺點:係統保證長期(qī)運(yùn)行,否則存在斷水風險。
2.分(fèn)散純(chún)水供應模式
分散純水供應模式(shì)是指在實驗室各用水點位置設置(zhì)純水機或成(chéng)品(pǐn)水。
優點:儀器有單獨的使用權,使(shǐ)用率(lǜ)高。
缺(quē)點:
(1)運行成本高,管理(lǐ)分散,消耗成本相對較高。
(2)桌麵定點台式安裝,定點取(qǔ)水,機型(xíng)產量小,流量小,工作效率低。
(3)若每個實驗組(zǔ)單獨購買,業(yè)主在該類產品上的投資(zī)總額非(fēi)常(cháng)高,可(kě)能會因(yīn)每個實驗組工(gōng)作情況不同而導(dǎo)致空置率提高(gāo)。
隨著實驗(yàn)室裝(zhuāng)備的發(fā)展(zhǎn),實驗室供(gòng)水的管網化與集中化已成為大型(xíng)實驗樓純水供應的發展(zhǎn)方向。